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新型干法水泥厂铬离子测定作业指导书(范本)

文字:[大][中][小] 2019-04-22    浏览次数:    

  新型干法水泥厂铬离子测定作业指导书(范本)_生产/经营管理_经管营销_专业资料。水泥中水溶性铬(VI)测定作业指导书 1 范围 本标准规定了通用硅酸盐水泥中水溶性铬的限量及测定方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它水泥。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的

  水泥中水溶性铬(VI)测定作业指导书 1 范围 本标准规定了通用硅酸盐水泥中水溶性铬的限量及测定方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它水泥。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件 ,紧注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 3 术语和定义 重复性——重复条件下的精密度,是指测试结果由同一操作人员在较短的时间间隔内, 在同一实验室中采取同一设备,对同一试验用相同方法测得的。 再现▲★-●性——再现条件下的精密度,是指测试结果由不同操作人员在不同实验室中采取不 同设备,对同一试验用相同方法测得的。 4 方法原理 将水泥试样,标准砂和水泥搅拌成水泥胶砂,滤液中加入二苯碳酰二肼,调整酸度、显 色,在540nm处测▪…□▷▷•定溶液的吸光度,在工作曲线上查得溶液中铬浓度c 。 5 试剂和材料 5.1说明 除另有▪•★说明外,所用试剂不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准使用的浓液体试剂的密度为20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3). 5.2 盐酸(HCL) ρ=1.18g/cm3--1.19g/cm3,质量分数36%--38% 。 5.3 丙酮(C3H4O) ρ=0.79 5.4 1.0mol/L盐酸 量取8.33mL盐酸稀释至100mL,混匀。 5.5 0.04mol/L盐酸 量取0.33mL盐酸稀释至100mL,混匀。 5.6 二苯碳酰二肼(C6H5NHNH)2CO溶液 用天平称取0.125g二苯碳酰二肼,用25mL丙酮溶解,转移至50mL容量瓶中,用丙酮 稀释至标线,摇匀,避光保存。此溶液的使用期限为一周。 5.7 重铬酸钾★△◁◁▽▼(K2Cr2O7) 优级纯。 5.8 铬标准溶液 5.8.1 铬标准储备液 用天平称取0.1414g已在(140±5)℃烘过2h的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7),精确至 0.0001g,用少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此标▼▼▽●▽●准储备液铬 (IV)浓度为50mg/L。 5.8.2 铬标准溶液 吸取50.0mL铬标准储备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液铬 (IV)浓度为5mg/L。此标准溶液保存一个月。 5..8.3 工作曲线绘制 移取铬(IV)浓度5mg/L标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL和15.0mL分别 放入50mL容量瓶中,加水稀释至约20mL,依次加入5.0mL二苯碳酰二肼(5.6)和 5mL0.04mol/L盐酸,用水稀释至标线min后,用分光光度计或光◇•■★▼电比色计 (6.1.4),在540nm处测量溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铬(IV)标准溶液的浓度 □◁(0mg/L、0.1m○▲-•■□g/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L)为横坐标,绘制工作曲。 5.8.4 标准砂 满足GB/T17671要求中的ISO标准砂。 6. 仪器设备 6.1 天平 精确至0.1g。 6.2 分析天平 精确至0.0001g。 6.3 水泥胶砂搅拌机 应符合JC/T681的要求。 6.4 分光光度计或光电比色计 可在540nm◆■处测量溶液的吸光度,带有10mm比色皿。 6.5 玻璃容量器皿 容量瓶:50mL、250mL、500mL、1000mL; 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、15m▲●…△L、50mL 6.6 PH计 精度为0.1 6.7 过滤装置 7 试验条件 按GB/T12573方法取样,送往实验室的样品应具有代表性和均匀性。用缩分器或用四分 法缩分至约1000g待测试样,放入一个密封、洁净、干燥的容器中,充分混匀。所有操作尽 可能迅速,以减少试样与空气的接触时间。 8 检验步骤 8.1 样品制备 8.1.1 样品的组成 样品由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。 制备一组样品需(450±2)g水泥,中国ISO标准砂(1350±5)g和(225±1)mL水(V1)。 若待测水泥样品为快凝水泥,水灰比为0.50的胶砂在分析时不能充分过滤时,允许提高水 灰比,直至可以充分过滤。水灰比应在报告中注明。 8.1.2 样品的混合 用天平称取水泥和水,当水以体积加入时,精确★-●=•▽至1mL。将每份胶砂用胶砂搅拌◆▼机按照 自动程序进行搅拌,也可以采用手动搅拌,步骤按以下要求控制。搅拌步骤如下: a)将水放入干燥的搅拌埚后加入水泥。 b)立即打开搅拌机同时开始计时,低速搅拌30s,在第二个30s开◁☆●•○△始的同时均匀的加 入标准砂,再继续高速搅拌30s。 c)停止搅拌☆△◆▲■90s,在停止过程的前30s内,用一个橡胶或塑料棒将粘附于叶片和埚壁 上的砂浆刮到埚中间。 d)继续高速搅拌60s。 e)各个搅拌阶段,时间误差应在±1s以内。 8.2 过滤 每次使用时,确保过滤装置所用•☆■▲的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好 布氏漏斗,放好滤纸,不要事先润湿滤纸,将水泥砂浆倒入过滤装置的布氏漏斗中,打开线mL滤液,如果此时不足1010mL,继续抽滤直▪▲□◁至得 到足够量的测试滤液。 如果滤液浑浊,可再干过滤一遍或采用离心分离机分离过滤。 8.3 试样溶液吸光度的测定 在过滤后,吸取5.0mL(V•●2)滤液放入100mL烧杯中,加水稀释至20mL,加入5.0mL 二苯碳酰二肼溶液摇动,在PH计指示下用1.0mol/L盐酸 调节溶液PH值为2.1-2.5,根据水泥中水溶性铬(VI)含量范围,按照表选用合适的容 量瓶,并将溶液转移至该容量瓶(V3)中,用水稀释至标线min后,使用分 光光度计或光电比色计,在540nm处测量溶液的吸光度,并扣除空白试验的吸光度,在工作 曲线上查出铬(VI)的浓度(c),单位为mg/L。 水溶性铬(VI)含量/(mg/kg) 0-10 10-30 30 容量瓶体积V3/mL 50 250 500 9 结果计算和处理 水泥中水溶性铬(VI)的含量(w)按下式计算: W=c×(V3/V2)×(V1/450) 式中:w--水泥中水溶性铬(VI)的含量,单位为毫克每千克mg/kg; C--从工作曲线上查得铬(VI)的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V1--胶砂中水的体积,单位毫升(mL); V2--滤液的体积,单位毫升(mL); V3--容量瓶的体积,单位毫升(mL); 450--胶砂中水泥的质量,单位克(g); V3/V2--待测滤液的稀释倍数; 目。 V1/450--水泥胶砂的水灰比,通常8.1.1 本标准所列指标要求为型式检验项 本标准所列重复性限与再现性限为绝对偏差,以mg/kg表示。 在重复◆◁•条性件下,采用本标准所列方法测定同一试样时,两次测定结果之差应在所列的 重复性限表内,如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前◆●△▼●两次或任一 次测定结果之差值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则应查找原因,重新按上述规 定进行分析。 在再现性条件下,采用本标准所列◇…=▲方法对同一试样各自进行测定时,所得测定结果的平 均值应在所列的再现性限表 水溶性铬(VI)的重复性限与再现性限mg/kg 含量范围 重复性限 再现性限 ≤5.00 0.30 0.80 5.00 0.40 1.00 10. 安全与环境保护 10.1 安全 严格按照《化验室安全操作规程》和《仪器设备操作规程》进行试验操作,避免在试验 操作时,被电炉等加热设备烧伤和烫伤;防止玻璃器皿损坏,割伤身体;避免试验过程中发 生火灾。 10.2 环境保护 试验中所产生的废物排放,应统一收集存放于指定地点,进行无害化处理。 11 编制说明 11.1 工作简况 为了整合公司技术标准文件与质量管理体系三级文件,特制定本标准。 11.2 编制依据 GB/T 13016 GB/T 13017 GB/T 15496 GB/T 15497 GB/T 15498 企业标准体系表编制原则和要求 企业标准体系表编制指南 企业标准体系 要求 企业标准体系 技术标准体系 企业标准体系 管理标准和工作标准体系 11.3 编制目的 a) 规范、优化质量检验流程; b) 提高检验水平。 11.4 采用国际标准和国外先进标准情况 无。 11.5与相关法律、法规和强制性标准的关系 无。 11.6重大分歧意见的处理经过和依据 无。 11.7贯彻标准的要求和建议措施 本规程在于规范检验人员操作流程,部门应加强培训和监督,从而达到预期目标。 11.8废止现行有关标准的建议 无。 11.9其他 无。 _________________________________

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